水样预处理的目的及解决方法

一. 水样预处理的目的主要是使待测组分达到测定方法和仪器要求的形态、浓度，消除共存组分的干扰。水样前处理包括消解、富集和分离。通常，多数水样需要经过必要的前处理才能用仪器分析。不同性质不同元素的水样处理方法有所差异。一般而言，pH小于2的清澈水样可以直接进行仪器分析。水中的金属元素状态分可溶态和悬浮态：能通过滤膜的金属形态称为可溶态，被截留的为悬浮态，两者之和为金属元素的总量。为避免管路堵塞，仪器分析，一般要求溶液中不含粒径在0.45μm以上的颗粒。当水样中含有悬浮颗粒时，测试溶解态金属含量需用滤膜等过滤，测定过滤后水中的金属含量。分析金属元素总量时：先将水样消解后再测定。二. 常用的前处理方法ZUI常用的前处理方法消解，消解处理的目的是破坏有机物，溶解悬浮性固体，并将各种价态待测元素氧化成单一高价态，或转变成易于分离的无机化合物。消解后的水样应清澈、透明、无沉淀。水样的消解多采用湿式消解法，即利用各种酸或碱进行消解。使用的试剂主要有盐酸、硝酸、高氯酸、磷酸、过氧化氢等。水样的湿式消解的方法：不同的湿法消解用于不同性质或测试目的的水样。(1)硝酸消解法适用于较清洁水样。取50~100 ml水样置于消解容器中，加入5ml硝酸，在电热板上加热蒸发至5ml左右，冷却后将消解液及消解容器润洗液全部转移至容量瓶，定容后待测。(2)硝酸-高氯酸消解法适用于含难氧化有机物的水样，其处理过程较硝酸消解法复杂。取50~100ml水样加入5ml浓硝酸，加热硝化至体积约10ml左右，冷却，再加入5ml浓硝酸并逐次加入2ml高氯酸，继续加热硝化，蒸至近干，冷却后用2%硝酸溶解残渣，转移定容。这种消解方法比较彻底，可用于含镉、锌金属等多种水样的预处理，但不适用于含铅和银的水样。在测定可溶态金属时，通过滤膜的样品若在酸化时产生浑浊，应用硝酸-高氯酸体系消解。取过滤后水样100 ml水样于石英烧杯中，加入10 ml优级纯浓硝酸、2ml高氯酸，在电热板_上加热至不产生棕黄色烟(N2O4) 升高加热温度，蒸至冒高氯酸白烟、残液成粘稠状，取下冷却，加水溶解定容。(3)硫酸~磷酸消解法当水样中Fe3+等离子浓度较高时，可考虑硫酸磷酸消解法，磷酸能与Fe3+等金属离子络合，有利于消除Fe3+等离子的干扰。含铅、银、钡等元素及含钙高的水样由于易生成硫酸盐沉淀不适用此方法。(4)硫酸-高锰酸钾(5%)消解法主要适用于消解含汞水样。取水样加入适量的硫酸和5%的高锰酸钾溶液，混匀，加热煮沸10min后冷却。消解液中过量的高锰酸钾可用盐酸羟胺还原去除，加入盐酸羟胺至粉红色刚消失为止即可。所得溶液可直接进行汞的测定。(5)多元消解法对于某些特殊水样还可采用多元消解方法，即三种以上酸或氧化剂组成的消解体系。若水样经消解后仍含颗粒物，一般为不溶性二氧化硅或其他不溶性杂质，可用0.45μm的微孔滤膜过滤后测定。需要特别说明的是，很多国产滤膜由于材质或生产过程中的污染，过滤后可能会有杂质(特别是K、Na等元素)溶出，引起测量误差。解决的方法有两种，一种是采用长时间静置，让不溶颗粒自然沉降的方法来代替过滤，这种方法适用于去除密度较大的易沉降杂质;另一-种是先用待测液淋洗滤膜将易溶出的元素洗去，弃去淋洗液后再收集滤液待测。

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