水中氨氮的水杨酸分光光度法

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中氨氮的监测方法，制定本标准。本标准规定了测定水中氨氮的水杨酸分光光度法。本标准适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
方法原理：在碱性介质（pH =11.7）和亚硝基铁氰化钠存在下，水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在697nm 处用分光光度计测量吸光度。
1.1  仪器与试剂仪器：Tu-1900紫外可见分光光度计试剂：所使用的稀释水均为18.2 MΩ超纯水。氢氧化钠溶液：c（NaOH）=2mol/L、5 mol/L。显色剂（水杨酸-酒石酸钾钠溶液）：称取 10.0g 水杨酸[C6H4(OH)COOH]置于 150mL 烧杯中，加适量水，再加入 5mol/L 氢氧化钠溶液 15mL，搅拌使之完全溶解。另称取 10.0g 酒石酸钾钠（KNaC4H6O6·4H2O），溶解于水，加热煮沸以除去氨，冷却后，与上述溶液合并移入 200mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液 pH为 6.0～6.5，在 2℃～5℃于棕色瓶中可以稳定一个月。次氯酸钠使用液，ρ（有效氯）=3.5g/L，c(游离碱)= 0.75mol/L：6.5mL市售次氯酸钠（活性氯≥5.2%，游离碱以NaOH计7.0-8.0%），与43.5mL 2mol/L NaOH混匀。亚硝基铁氰化钠溶液：ρ=10g/L。溴百里酚蓝指示剂（bromthymol blue）：ρ=0.5g/L。
1.2  标准样品氨氮500mg/L（环境保护部标准样品研究所），临用时用超纯水稀释至所需浓度。
1.3  样品预处理取50mL 水样（如氨氮含量高，可适当少取）移入烧瓶中，加几滴溴百里酚蓝指示剂，必要时，用氢氧化钠溶液或硫酸溶液调整pH 至6.0（指示剂呈黄色）～7.4（指示剂呈蓝色）之间，加入0.05g 轻质氧化镁及数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管。加热蒸馏，使馏出液速率约为10mL/min，待馏出液达45mL 时，停止蒸馏，加水定容至50mL。清洁水样可以直接测定或者过滤后测定，地表水可采用絮凝沉淀离心前处理，显色后有浑浊或者沉淀干扰的样品，进行预蒸馏处理。絮凝沉淀离心前处理方法：取50 mL 水样于锥形瓶中，调pH至中性，加入1 mL硫酸锌，混匀，加入0.1 mL250mg/LNaOH溶液，玻璃棒搅拌，絮凝沉淀后4000r/min离心3分钟后取上清液测定。
1.4 样品测定取水样或经过预处理的试料8.00mL（当水样中氨氮浓度高于1.0mg/L 时，可适当稀释后取样）于10mL 比色管中。加入1.00mL 显色剂和2 滴亚硝基铁氰化钠，混匀。再滴入2 滴次氯酸钠使用液并混匀，加水稀释至标线，充分混匀。显色60min 后，在697nm 波长处，用10mm比色皿，以水为参比测量吸光度。
1.5  结果1）配制系列浓度的标准溶液，以吸光度作纵坐标，以氨氮加入量为横坐标，作标准曲线。2） 配制高、中、低三种浓度标准溶液，做精密度实验。3） 实际水样中氨氮的含量测定按上述方法进行，用外标法计算结果，并加标计算加标回收率。

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