水质总氮检测注意事项有哪些?
发布时间:2022-08-15整理:成都科林环保有限公司
在水样检测众多检测项目中有氨氮和总氮两项参数的测量,那么,氨氮和总氮之间有什么联系和区别呢?氨氮指的是水中以游离氨(NH3)和铵离子(NH4+)形式存在的氮。因此,氨氮属于无机氮,是总氮的一种。水质氨氮的检测原理是以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡黄棕色络合物,该络合物的吸光度与氨氮含量成正比,利用比色法比色,经过微电脑芯片计算后直接显示氨氮含量(mg/L)。而水质总氮指的是水中所有有机,无机形态氮总量,包括NO3-、NO2-和NH4+等无机氮和蛋白质、氨基酸等有机氮。水质总氮检测原理是运用消解管密闭消解,以过硫酸钾为氧化剂,在125℃条件下,将样品中的含氮化合物转化为硝酸盐,再在酸性条件下与显色剂反应,生成络合物,利用紫外吸收光度法测定其吸光度,经过微电脑芯片计算后直接显示总氮含量(mg/L)。水质总氮检测注意事项有哪些?1.试剂空白高的问题造成药剂空白高主要原因是过硫酸钾纯度不够。空白高于0.030 ,就需要提纯过硫酸钾,提纯方法就是二次结晶过硫酸钾。
2.总氮取水体积
因为碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮取水样量为10ML时,测定范围为0.20mg/l7.00mg/l。总氮高于7mg/l时要适当减少取水样量。如果取5ML水样再稀释至10ML 进行测定的话,高检出限是14mg/l。当总氮高于14 mg/l 时取水量就要再减少进行测定。我一般是取2ML水样进行测定。出水总氮低时可以取5ML水样进行测定。 吸取水样时要取静止一定时间后的上清液。
3.要用新鲜的无氨水
整个总氮的测定过程中所用的无氨水,包括加药前稀释至10ML 用的无氨水,消解后加的无氨水,以及测定吸光值时参比样用的无氨水,都必须使用同一瓶水。 以免不同无氨水不同带来的误差。
4.消解后冷却的方法
趁热拿出消解结束后,待灭菌锅压力降为0后,马上打开放气阀放气,放气后马上打开灭菌锅盖,立即拿出装比色管的烧杯,把总氮的比色管(压住总氮比色管的盖子)趁热多次摇匀,放回烧杯中,自然冷却。
5.测定波长的调节
加入1+1盐酸后,10分钟之后测定吸光值,分光光度计要预热30分钟以上,测定总氮的吸光值时,要先测220波长的吸光值,全部测完了再测275波长的吸光值。