硬度检测时水样的注意事项

  硬度是水的基本参数之一，在实际的应用中我们无法完全去除。而不同硬度的水在使用时会造成一定的影响。例如生活饮水硬度过高时会对身体健康造成影响，工业用水硬度过高时会影响到产品质量，而实验室所用的水硬度过高时会影响到检测结果。因此详细掌握检测水中硬度方法是分析人员的基本功。但大家在检测时也要了解相关注意事项，这样才能保证终检测结果的准确性。硬度检测时水样的注意事项1.如果被测的水样酸性或碱性很高时，大家可以用5%的氢氧化钠溶液和盐酸溶液（1+4）中和后在加入缓冲溶液。2.水样中铁含量如果大于2mg、铝大于2mg、铜大于0.01mg、锰大于0.1mg对测定有干扰，可在加指示剂前用2mL 1% L-半胱氨酸盐酸盐溶液和2mL三乙醇胺溶液（1+4）进行联合掩蔽消除干扰。如果含有少量的锌时可以加入β-氨基乙硫醇0.5mL进行掩蔽，但如果锌的含量高时可以测定其具体值，在总硬度中减去即可。检测操作时需要注意的问题
1.碳酸盐硬度较高的水样,在加入缓冲溶液前应先稀释或先加入所需EDTA标准溶液量的80%~90%(记入滴定体积内),否则缓冲溶液加入后,碳酸钙析出,终点拖长。2.滴定含镁较低的水样时,在缓冲溶液中加入少量镁盐,可使终点变化敏锐。3.水样加入缓冲溶液后,为防止钙盐、镁盐沉淀,必须立即滴定。如果出现沉淀,需对水样进行稀释,再重新取样测定。4.钨丝灯光使终点呈紫色,不宜使用。应在自然光或日光灯下滴定。5.有些金属离子使铬黑T褪色,或使终点不明显,可在滴定前加抑制剂克服，抑制剂可用下述任何一种。a.加250mg氰化钠于被滴定的溶液中,此时应先加入足够量的缓冲溶液,使pH为10±0.1。b.溶解5.0g硫化钠于100mL水中,用橡皮塞塞住瓶口以防空气进入。滴定时加入1mL。c.溶解4.5g盐酸羟胺于100mL95%乙醇或异丙醇中,然后将此溶液加到指示剂中。6.滴定要在常温下进行,因为温度太低颜色变化较缓慢,而滴定过程要不超过5min。如果硬度较高,滴定过程中可产生碳酸钙沉淀。可用稀释水样的办法,也可在加入缓冲溶液前,先把90%或更多的滴定液加入到水样中,或者在加入缓冲溶液前先把水样酸化,搅拌2min以排除二氧化碳。7.用EDTA滴定至近终点时,由于络合反应缓慢,因此应放慢滴定速度,充分振摇至变色为止。8.如有轻度返色,可滴至不返色为止。如返色严重,应另取水样滴加盐酸呈酸性,加热至沸腾,然后加氨水至中性再正常操作。

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