快速消解分光光度法测试步骤

一、分光光度法COD检测分光光度法是以经典标准方法为基础，重铬酸钾氧化有机物，六价铬生成三价铬，通过六价铬或三价铬的吸光度值与水样COD值建立的关系，来测定水样COD值。采用上述原理，国外主要代表方法是环保局EPA.Method0410.4《自动手动比色法》、材料与试验协会ASTM:D1252-2000《水的化学需氧量的测定方法B-密封消解分光光度法》和国际标准《水质化学需氧量（COD）的测定小型密封管法》。我国是原国家环保总局统一方法《快速密闭催化消解法（含分光度法）》。二、快速消解法经典的标准方法是回流2h法，人们为提高分析速度，提出各种快速分析方法。上述方法同经典标准方法相比，消解体系硫酸酸度由9.0mg/l提高到10.2mg/l，反应温度由150℃提高到165℃，消解时间由2h减少到10min-15min。此外改变传统的靠导热辐射加热消解的方式，而采用微波消解技术提高消解反应速度的方法。由于微波炉种类繁多，功率不一，很难试验出统一功率和时间，以求达到的消解效果。微波炉的价格也很高，较难制订统一的标准方法。三、快速消解分光光度法化学需氧量（COD）测定方法无论是回流容量法、快速法还是光度法，都是以重铬酸钾为氧化剂，硫酸银为催化剂，硫酸汞为氯离子的掩蔽剂，在硫酸酸性条件测定COD消解体系为基础的测定方法。在此基础，人们为达到节省试剂减少能耗、操作简便、快速、准确可靠为目的开展了大量研究工作。该方法具有占用空间小，能耗小，试剂用量小，废液减到小程度，能耗小，操作简便，安全稳定，准确可靠，适宜大批量测定等特点，弥补了经典标准方法的不足。目前我国也出台了快速消解分光光度法的国家标准，HJT399-2007《水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法》。四、快速消解分光光度法测试步骤快速消解分光光度法一般使用COD测定仪和消解器及配套的预制试剂消解管搭配使用，预制试剂是耗材，可以直接向厂家采购。（1）试剂、水样的准备每支COD预制试剂消解管中已含有COD分析所需的试剂成分，拧开瓶盖后，加入2mL水样，拧紧瓶盖（当使用0-15000mg/L的COD预制试管时，只需加入0.2mL的水样）。（2）水样消解将已加入水样的COD预制试管放入COD消解器中，根据试剂的要求选择合适的消解温度及时间进行加热回流，消解过程结束后，消解器可自动关闭。从消解器中取出COD测试管，冷却至室温。（3）COD比色法测定开启COD测定仪，在主菜单中选择相应的COD测试程序，无需建立标准曲线，只需将测试管放入仪器中即可读出以浓度单位表示的COD值，记录实验结果。五、节约成本方法厂家购买的预制试剂成本较高，为了降低成本可以考虑两种方式：一是购买大容量规格的预制试剂，或者第三方兼容试剂。二是自行配置兼容试剂，使用原厂消解器和COD测定仪（文末有惊喜）。六、注意事项不论是购买大容量规格预制试剂，还是自行配置试剂都需要重复使用消解管，因此有一些注意事项：（1）消解管的磨损会影响测量结果，要尽量减轻磨损，磨损严重的消解管应及时淘汰。（2）在清洗时，切忌用试管刷摩擦洗涤消解管，容易造成划痕影响比色。建议消解管将废液倒入废液缸后，用自来水冲洗消解管清洁，再用超声波进行清洗。如果消解管内壁残留HgSO4粉末，则用稀盐酸或稀硫酸浸泡2-4小时，外壁残留污垢则用酒精棉擦拭。清洗的消解管在去离子水浸泡几小时后，置60-70℃烘箱过夜烘干。（3）体系的温度对测定有影响，一定要冷却到室温后再比色。溶液冷却到室温应及时测定，消解后放置时间过长会影响测定。（4）由于本测定为比色法，水样本身的色度，浑浊度对测定结果有很大的影响，因此印染废水、造纸废水等色度、浑浊度较大的废水不适合用本方法测定。（5）校准曲线的差异，对测定结果影响很大，使用自行配置试剂，使用自制的标准曲线，而不依赖于仪器原程序内置标准曲线，定期采用COD标准样检验，消除仪器本身的波动和不同批次试剂差异带来的影响。

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